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本文以丙二酸二乙酯水解作為標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)體系，利用RC HP-1000A自動(dòng)反應(yīng)量熱儀對(duì)該反應(yīng)的量熱準(zhǔn)確性與重復(fù)性進(jìn)行了驗(yàn)證，結(jié)果表明，丙二酸二乙酯水解反應(yīng)比放熱焓為109±1 kJ/mol。

常規(guī)自加速分解溫度(SADT)測(cè)試儀多采用水冷降溫方式，難以檢測(cè)發(fā)熱速率快、分解溫度高的硝化物和重氮化合物等物質(zhì)?；谏鲜鰡?wèn)題，仰儀科技在HWP27-10S絕熱型自加速分解溫度試驗(yàn)儀的基礎(chǔ)上進(jìn)行升級(jí)優(yōu)化，研制以高效液氮制冷為技術(shù)特征的HWP27-20S絕熱型自加速分解溫度試驗(yàn)儀，顯著提升了儀器的檢測(cè)能力與使用安全。

仰儀科技自動(dòng)反應(yīng)量熱儀的量熱誤差＜3%，具備較高的量熱準(zhǔn)確性。

本文使用TAC-500A絕熱加速量熱儀，并通過(guò)一種特殊的裝樣方式，研究了在空氣中極易吸濕水解的氨基鈦類(lèi)物質(zhì)處于氮?dú)獗Ｗo(hù)下的熱分解反應(yīng)過(guò)程，并與空氣氣氛實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了對(duì)比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，上述方法可有效規(guī)避制樣及裝樣過(guò)程中樣品變性的問(wèn)題，獲得更真實(shí)的物質(zhì)熱分解數(shù)據(jù)。

原位檢測(cè)與過(guò)程分析（以下簡(jiǎn)稱(chēng)ICPA）技術(shù)平臺(tái)是以RC HP-1000A型反應(yīng)量熱儀為基礎(chǔ)，并搭載在線(xiàn)分子光譜儀、在線(xiàn)粘度計(jì)、在線(xiàn)pH計(jì)、在線(xiàn)顆粒度檢測(cè)儀等探頭式原位檢測(cè)儀器的高技術(shù)多參量測(cè)控平臺(tái)。通過(guò)對(duì)上述儀器組件在硬件與軟件層面的集成，可實(shí)現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)工藝過(guò)程模擬、多參量測(cè)控、數(shù)據(jù)分析與聯(lián)用等功能。

上期內(nèi)容介紹了原位檢測(cè)與過(guò)程分析（ICPA）技術(shù)平臺(tái)集成的分子光譜（中紅外）原位檢測(cè)功能在反應(yīng)機(jī)理研究中的應(yīng)用。針對(duì)胺類(lèi)與1,4-二羰基衍生物合成吡咯的Paal-Knorr反應(yīng)，通過(guò)紅外光譜原位采集、光譜預(yù)處理以及特征吸收峰趨勢(shì)分析等過(guò)程，可識(shí)別反應(yīng)中間體半縮醛胺的特征峰，在此基礎(chǔ)上可以進(jìn)一步研究工藝條件對(duì)反應(yīng)歷程的影響。

聚合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究在工藝開(kāi)發(fā)過(guò)程中可以探析聚合反應(yīng)機(jī)理，在工程上則能為反應(yīng)器設(shè)計(jì)、工藝優(yōu)化提供必要的數(shù)據(jù)支撐，指導(dǎo)生產(chǎn)實(shí)踐，因此具有重要意義。聚合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的主要研究?jī)?nèi)容是通過(guò)監(jiān)測(cè)單體轉(zhuǎn)化率隨時(shí)間變化獲得聚合反應(yīng)速率及動(dòng)力學(xué)參數(shù)。單體轉(zhuǎn)化率監(jiān)測(cè)的常規(guī)方法有稱(chēng)重法、膨脹計(jì)法、凝膠色譜等，但上述方法操作繁瑣，或準(zhǔn)確性相對(duì)較低。原位檢測(cè)與過(guò)程分析（ICPA）平臺(tái)集成的在線(xiàn)分子光譜[1-2]、在線(xiàn)量熱[3]、在線(xiàn)粘度[4]等測(cè)試技術(shù)均能夠更準(zhǔn)確、更高效、更便捷地對(duì)聚合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究。